Размер шрифта
Цвет

Лаборатория структурной химии

Дата образования лаборатории: декабрь 1992 года.

Кадровый состав

Сотрудники лаборатории структурной химии ИНК УФИЦ РАН (2016 год)

Группа структурных исследований (руководитель д.х.н. Халилов Л. М.)

Защищенные кандидаты и доктора

  • Садыков Р. А. (д.х.н. – 2008)
  • Русаков С. В. (к.х.н. – 2000)
  • Тулябаев А. Р. (к.х.н. – 2012)
  • Мещерякова Е.С . (к.х.н. – 2019)
  • Кирьянов И. И. (к.ф.-м.н. – 2021)

Действующий состав

Группа исследования механизмов каталитических реакций (руководитель д.х.н. Парфенова Л. В.)

Защищенные кандидаты и доктора

  • Парфенова Л. В. (к.х.н. – 2000, д.х.н. – 2012)
  • Печаткина С. В. (к.х.н. – 2004)
  • Габдрахманова (Вильданова) Р. Ф.(к.х.н. 2007)
  • Габдрахманов В. (к.х.н. – 2010)
  • Берестова Т. В. – (к.х.н. – 2010)
  • Ковязин П. В. – (к.х.н. – 2015)

Действующий состав

Группа исследования механизмов реакций методами ЯМР и квантовой химии (руководитель к.х.н., с.н.с. Тюмкина Т. В.)

Защищенные кандидаты наук

Гранты

РФФИ: Разработка метода прогнозирования химических сдвигов ЯМР 13С с использованием искусственных нейронных сетей и установление структуры новых производных фуллерена С60. №15-03-02487а. Халилов Л. М. (руководитель), Ахметов А. Р., Кирьянов И. И., Туктаров А. Р., Тулябаев А. Р., Яныбин В. М. 2015-2017.

РНФ: Синтез и электронные свойства функциональнозамещенных фуллеренов – наноразмерные оптические молекулярные переключатели. №14-13-00296. Халилов Л.М. (руководитель), Туктаров А. Р., Ахметов А. Р., Мозговой О. С. Шакирова З. Р. Винайко А. В. Чобанов Н. М. Мещерякова Е. С. Исламов Д. Н. Хузин А. А. Тулябаев А. Р. Муслимов З. С. Рябинина Т. Е. Кирьянов И. И. Юсупова С. Х. Яныбин В. М. Туктарова Р. А., Джемилев У. М. 2014-2016 гг.

Грант Минобрнауки: №2019-05-595-0001-058 (Соглашение о предоставлении субсидии № ЭБ 075-15-2019-1651, внутренний номер № 05.621.21.0033 от "13" ноября 2019 г.) «Создание и развитие научно-технологической платформы Уфимского федерального исследовательского центра РАН (УФИЦ РАН) на базе РЦКП «Агидель» для реализации приоритетов РФ в области медицины, сельского хозяйства, разработки катализаторов с целью реализации энергосберегающих технологий и получения новых материалов для молекулярной электроники». Руководитель: член-корр. Джемилев У.М. Ответственные исполнители от лаборатории: Халилов Л.М., Парфенова Л.В., Тулябаев А.Р., Мещерякова Е.С. (2019-2021).

РФФИ 18-33-00553 мол_а (Мой первый грант) «Трансметаллирование трех- и пятичленных Zr,Ti,Al-металлациклов с помощью галогенидов бора и фосфора: механизм и экспериментальная проверка» (руководитель Исламов И.Н., 2018-2019).

INTAS №99-3-1541 (Руководитель: академик РАН Белецкая И.П., ответственные исполнители член-корр. Джемилев У.М., … Халилов Л.М., Парфенова Л.В.);

Грант Британского Королевского общества (The Royal Society) на стажировку в Университете Сауфгэмптона (Великобритания) (2006, Парфенова Л.В.);

Гранты Президента Российской Федерации для молодых ученых – кандидатов наук МК-2647.2003.03 (2003-2004) и МК-4526.2007.3 (2007-2008);

РФФИ №95-03-09807_а, 98-03-32912_а, 05-03-97912_р_агидель_а, 08-03-97010-р_поволжье_а, 11-03-00210_а, 12-03-00363_а, 12-03-33089_мол_а_вед, 15-03-03227_а, 16-33-00162_мол_а, 16-33-60203_мол_a_дк, 17-43-020021р_а, 18-03-01159_а;

Программы фундаментальных исследований ОХНМ РАН;

Госконтракт (Министерство образования и науки РФ) №8426;

РНФ № 19-73-10122, 22-23-00818

Базовое научное оборудование, используемые методы исследования и возможности при установлении молекулярной структуры синтезируемых соединений и морфологии образцов новых материалов

  • Фурье ЯМР спектрометр Avance III-500 с мультиядерным BBO датчиком и низкотемпературной приставкой (Bruker, Германия), 2013 года выпуска. Установление структуры органических, металлоорганических соединений, комплексов и атомных кластеров методами одно (1Н, 13С, 31P, DEPT), двумерных гомоядерных (COSY, NOESY, ROESY, TOCSY) и гетероядерных (HSQC, HMBC - CH, NH, SiH, PH) спектроскопии ЯМР.
  • Спектрометр ЯМР AVANCE-400 (400 МГц, фирма Bruker с мультиядерными ВВО и ВВI инверсным датчиком, низкотемпературной приставкой, Германия), 2007 года выпуска Установление структуры органических, металлоорганических соединений, комплексов и атомных кластеров методами одно (1Н, 13С, 31P, DEPT), двумерных гомоядерных (COSY, NOESY, ROESY, TOCSY) и гетероядерных (HSQC, HMBC - CH, NH, SiH, PH) спектроскопии ЯМР.
  • Монокристальный дифрактометр XCalibur (Agilent Technologies, Великобритания), 2012 года выпуска. Установление молекулярной и кристаллической структуры органических, элементо-, металлоорганических и неорганических соединений.
  • Сканирующий электронный микроскоп высокого разрешения Regulus 8220 (Hitachi, Япония), 2020 г. выпуска. Установление морфологии образцов методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии с разрешением до 0.6 нм.)
  • Тандемный жидкостной/газовый масс-спектрометр высокого разрешения Bruker MaXis 2020 года выпуска. Установление массовых характеристик органических, элементо-, металлоорганических соединений, атомных кластеров и полимерных соединений методами жидкостной/газовой хроматографии с масс-спектральным анализом с точностью до 0.0001 а.е.м. и диапазоном масс до 40 тысяч атомных единиц массы. Используемый методы ионизации: электронный удар, электроспрей, фотовозбуждение, ионизация при атмосферном давлении.
  • Роботизированный хроматомасс-спектрометр Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra (2011, Япония). Автоматизированный ГХ/МС анализ органических соединений и продуктов реакций.
  • Масс-спектрометр BRUKER MALDI TOF/TOF Autoflex-III (Германия), 2008 года выпуска. Масс-спектральные исследование органических, элементо- и металлорганических соединений и атомных кластеров с лазерным возбуждением ионов с использованием матриц и последующей регистрацией положительных и отрицательных ионов с точностью до 0,001 а.е.м. и диапазоном масс до 2000 а.е.м.
  • Лазерный анализатор частиц методом кросс-корреляции фотонов для установления распределения размера частиц в диапазоне исследований до 1 нм, 2020 г. выпуска размера частиц до 1 нм.
  • Вакуумный инфракрасный Фурье спектрометр Vertex-70V (Bruker, 2009, Германия) для установления функциональных групп органических, элементо-, металлорганических соединений и атомных кластеров, полимерных материалов методами ИК спектроскопии.
  • Ультрафиолетовый спектрометр LAMBDA-750 для установления функциональных групп органических, элементо-, металлорганических соединений и атомных кластеров, полимерных материалов в УФ диапазоне (2009, Perkin Elmer, США).
  • Спектрополяриметр Perkin Elmer — 341 предназначен для измерения вращения плоскости поляризации оптически активных образцов (2006, Perkin Elmer, США).
  • Оптический микроскоп Neophot-32 предназначен для изучения морфологии выращенных кристаллических структур (х2000, Carl Zeiss Yena, , Германия).
  • Суперкомпьютер Supermicro SuperServer 8046B-TRLF, в составе: 4 x Intel Xeon processor 7500 series (8-Core) with QPI up to 6.4 GT предназначен для моделирования физико-химических характеристик органических, элементо-, металлорганических соединений и атомных кластеров при взаимодействии с каталитическими системами и прогнозирования вероятных маршрутов реакции современными методами квантовой химии.

Выполненные лабораторией структурной химии работы по заказам государственных органов, промышленных предприятий, ВУЗов

  1. Анализ экотоксикантов в окружающей среде, в том числе в питьевой воде на территории г. Уфы по заказу администрации города после «фенольной» катастрофы (1993-1994 гг).
  2. Анализ выбросов ОАО «Каустик» (1995 г.)
  3. Анализ проб из подземных источников на территории ОАО «Химпром» (1996 г.)
  4. Аналитические исследования образцов для ГУП «Башфармация» РБ (1997-2000 гг.)
  5. Запуск оборудования и аттестация заводской и экологической лабораторий ОАО «Полиэф» (2003-2004 гг)
  6. Аналитические исследования образцов для ОАО (УМПО) (2009 – 2010 гг.).
  7. Аналитические исследования образцов, предоставляемых МВД Республики Башкортостан (2015-2017 гг).
  8. Структурные исследования по заявкам ВУЗов Республики Башкортостан, Челябинской и Самарской областей Российской Федерации, промышленных предприятий Республики Башкортостан (более 20 организаций) в рамках Регионального центра коллективного пользования УФИЦ РАН на базе Института нефтехимии и катализа (2019-2021 гг).

О лаборатории: http://cmr.spbu.ru/wp-content/uploads/Booklets/MR_laboratories_in_Russia_2015-2016.pdf

Ключевые публикации

  1. Khalilov L.M., Parfenova L.V., Rusakov S.V., Ibragimov A.G., Dzhemilev U.M. Synthesis and conversions of metallocycles 22. NMR studies of the mechanism of Cp2ZrCl2-catalyzed cycloalumination of olefins with triethylaluminum to form aluminacyclopentanes // Russ. Chem. Bull. – 2000. – 49(12). – 2051–2058. https://link.springer.com/article/10.1023/A:1009536328369
  2. Rusakov S.V., Khalilov L.M., Parfenova L.V., Ibragimov A.G., Ponomarev O.A., Dzhemilev U.M. Synthesis and transformations of metallacycles 27. Quantum-chemical study of the mechanism of styrene catalytic cyclometallation with triethylaluminum in the presence of Cp2ZrCl2 // Russ. Chem. Bull. – 2001. – 50(12). – 2336–2345. https://link.springer.com/article/10.1023/A:1015019109791
  3. Balaev A.V., Parfenova L.V., Gubajdullin I.M., Rusakov S.V., Spivak S.I., Khalilov L.M., Dzhenilev U.M. Mechanism for alkene cycloalumination with triethylaluminum to aluminacyclopentanes catalyzed by Cp2ZrCl2 // Doklady Akademii Nauk. – 2001. – 381(3). – 364–368.
  4. Ibragimov, A.G., Khafizova, L.O., Zagrebel'naya, I.V., Parfenova, L.V., Sultanov, R.M., Khalilov, L.M., Dzkemilev, U.M. A new route of the reaction of EtAlCl2 with α-olefins catalyzed by Ti complexes // Russ. Chem. Bull. – 2001. – 50(2). – 292-296. https://link.springer.com/article/10.1023/A:1009542721007
  5. Dzhemilev, U.M., Ibragimov, A.G., Khafizova, L.O., Parfenova, L.V., Yalalova, D.F., Khalilov, L.M. Synthesis and transformation of metallacycles 25.* On a mechanism of the Ni(acac)2-catalyzed converson of 3-alkyl-1-ethylalumacyclopentanes into 1,1-disubstituted cyclopropanes // Russ. Chem. Bull. – 2001. – 50(8). – 1465–1468. https://link.springer.com/article/10.1023/A:1012705711678
  6. Khalilov L.M., Parfenova L.V., Pechatkina S.V., Ibragimov A.G., Genet J.P., Dzhemilev U.M., Beletskaya I. P. An effect of application of chiral aluminium alkoxides and amides as adducts to zirconium catalyzed carbo- and cycloalumination of olefins// J. Organomet. Chem. – 2004. – 689(1). – 444–453. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X03011264?via%3Dihub
  7. Parfenova L.V., Pechatkina S.V., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Mechanism of Cp2ZrCl2-catalyzed olefin hydroalumination by alkylalanes // Russ. Chem. Bull. – 2005. – 54(2). – 316–327. https://link.springer.com/article/10.1007/s11172-005-0254-z
  8. Khalilov L.M., Parfenova L.V., Rusakov S.V., Balaev A.V., Dzhemilev U.M. Mechanism of Olefin Cycloalumination with Triethylaluminium into Aluminacyclopentanes Using Cp2ZrCl2 as a Catalyst.// В кн. «Trends in Organometallic Chemistry Research». Ed. Cato M.A.– NY: Nova Science Pub.– 2005. – P.55–72.
  9. Parfenova L.V., Balaev A.V., Gubaidullin I.M., Pechatkina S.V., Abzalilova L.R., Spivak S.I., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Kinetic Model of Olefins Hydroalumination by HAlBui2 and AlBui3 in Presence of Cp2ZrCl2 Catalyst// Int. J. Chem. Kinet. – 2007. – 39(6). – 333–339. https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/kin.20238
  10. Parfenova L.V., Vil’danova R.F., Pechatkina S.V., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. New effective reagent [Cp2ZrH2·ClAlEt2]2 for alkene hydrometallation// J. Organomet. Chem. – 2007. – 692. – 3424–3429. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X07002768
  11. Pankratyev E. Yu, Tyumkina T. V., Parfenova L. V., Khalilov L. M., Khursan S. L., Dzhemilev U. M. DFT Study on Mechanism of Olefin Hydroalumination by XAlBui2 in the Presence of Cp2ZrCl2 Catalyst. I. Simulation of Intermediate Formation in Reaction of HAlBui2 with Cp2ZrCl2 // Organometallics. – 2009. – 28(4). – 968–977. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/om800393j
  12. Parfenova L.V., Gabdrakhmanov V.Z., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. On Study of Chemoselectivity of Reaction of Trialkylalanes with Alkenes, Catalyzed with Zr π-Complexes// J. Organomet. Chem. – 2009. – 694(23). – 3725–3731. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X0900494X?via%3Dihub
  13. Parfenova L.V., Berestova T.V., Tyumkina T.V., Kovyazin P.V., Khalilov L.M., Whitby R.J., Dzhemilev U.M. Enantioselectivity of chiral zirconocenes as catalysts in alkene hydro-, carbo- and cycloalumination reactions // Tetrahedron Asymm. – 2010. – 21(3). – 299–310. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0957416610000297?via%3Dihub
  14. Pankratyev E. Yu., Tyumkina T. V., Parfenova L. V., Khalilov L. M., Khursan S. L., Dzhemilev U. M. DFT and Ab initio Study on Mechanism of Olefin Hydroalumination by XAlBui2, in the Presence Cp2ZrCl2 Catalyst. II. Olefin Interaction with Catalytically Active Centers. // Organometallics. – 2011. – 30. – 6078–6089. https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/om200518h
  15. Parfenova, LV., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Mechanisms of reactions of organoaluminium compounds with alkenes and alkynes catalyzed by Zr complexes// Russ. Chem. Rev. – 2012. – 81(6). – 524–548. https://iopscience.iop.org/article/10.1070/RC2012v081n06ABEH004225
  16. Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Tyumkina T.V., Berestova T.V., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Asymmetric alkene cycloalumination by AlEt3, catalyzed with neomenthylindenyl zirconium η5-complexes // J. Organomet. Chem. – 2013. – 723. – 19–25. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X12006092?via%3Dihub
  17. Parfenova L.V., Berestova T.V., Molchankina I.V., Khalilov L.M., Whitby R.J., Dzhemilev U.M. Stereocontrolled Monoalkylation of Mixed-Ring Complex СpCp′ZrCl2 (Cp′ = 1-neomenthyl-4,5,6,7-tetrahydroindenyl) by Lithium, Magnesium and Aluminium Alkyls // J. Organomet. Chem. – 2013. – 726. – 37–45. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X12007036?via%3Dihub
  18. Parfenova L.V., Berestova T.V., Kovyazin P.V., Yakupov A.R., Mesheryakova E.S., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Catalytic cyclometallation of allylbenzenes by EtAlCl2 and Mg as new route to synthesis of dibenzyl butane lignans// J. Organomet. Chem. – 2014. – 772–773. – 292–298. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X14004604?via%3Dihub
  19. Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Tyumkina T.V., Makrushina A.V., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Catalytic Enantioselective Ethylalumination of Terminal Alkenes: Substrate Effect and Absolute Configuration Assignment// Tetrahedron Asymmetry. – 2015. – 26. – 124–135. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0957416614005114?via%3Dihub
  20. Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Nifant’ev I.E., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Role of Zr,Al-Hydride Intermediate Structure and Dynamics in Alkene Hydroalumination by XAlBui2 (X= H, Cl, Bui), Catalyzed with Zr η5-Complexes// Organometallics. – 2015. – 34(14). – 3559–3570. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.organomet.5b00370
  21. Tyumkina T. V., Islamov D. N., Parfenova L. V., Khalilov L. M., Dzhemilev U. M. Structure and conformations of 2-substituted and 3-substituted alumolanes in polar solvents: a direct NMR observation// Magn. Res. Chem. – 2016. – 54(1). – P.62–74. https://analyticalsciencejournals.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/mrc.4311
  22. Tyumkina T.V., Islamov D.N. , Parfenova L. V., Whitby R.J., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Mechanistic aspects of chemo- and regioselectivity in Cp2ZrCl2 ‒ catalyzed alkene cycloalumination by AlEt3 // J. Organomet. Chem. – 2016. – 822. – 135–143. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X16303539?via%3Dihub
  23. Parfenova L.V., Zakirova I.V., Kovyazin P.V. Karchevsky S.G., Istomina G.P., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Intramolecular Mobility of η5-Ligands in Chiral Zirconocene Complexes and Enantioselectivity of Alkene Functionalization by Organoaluminum Compounds // Dalton Trans. – 2016. – 45. – 12814–12826. https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/DT/C6DT01366J
  24. Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Tyumkina T.V., Islamov D.N., Lyapina A.R., Karchevsky S.G., Ivchenko P.V. Reactions of bimetallic Zr,Al- hydride complexes with methylaluminoxane: NMR and DFT study// J. Organomet. Chem. – 2017. – 851. – 30–39. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X17305235
  25. Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Tyumkina T.V., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Alkene and Olefin Functionalization by Organoaluminum Compounds, Catalyzed with Zirconocenes: Mechanisms and Prospects. In “Alkenes”, Dr. Reza Davarnejad (Ed.), InTech. – 2018. – 43–64. https://www.intechopen.com/chapters/56012
  26. Tyumkina T.V., Islamov D.N., Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Self-association processes of substituted alumolanes in non-polar solvents// J. Organomet. Chem. – 2018. – 867. – 170–182. https://doi.org/10.1016/j.jorganchem.2017.12.005
  27. Tyumkina T.V., Islamov D.N., Parfenova L.V., Karchevsky S.G., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Mechanism of Cp2ZrCl2-Catalyzed Olefin Cycloalumination with AlEt3: Quantum Chemical Approach // Organometallics. – 2018. – 37(15). – 2406–2418. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.organomet.8b00200
  28. Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Gabdrakhmanov V.Z., Istomina G.P., Ivchenko P.V., Nifant'ev I.E., Khalilov L.M., Dzhemilev U.M. Ligand Exchange Processes in Zirconocene Dichloride- Trimethylaluminum Bimetallic Systems and Their Catalytic Properties in Reaction with Alkenes// Dalton Trans. – 2018. – 47. – 16918–16937. https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/DT/C8DT04156C
  29. Kovyazin P.V., Abdullin I.N., Parfenova L.V. Diastereoselective synthesis of functionally substituted alkene dimers and oligomers, catalysed by chiral zirconocenes// Cat. Commun. – 2019. – 119. – 144–152. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1566736718303017?via%3Dihub
  30. Parfenova, L.V.; Kovyazin, P.V.; Bikmeeva, A.K. Bimetallic Zr,Zr-Hydride Complexes in Zirconocene Catalyzed Alkene Dimerization. // Molecules. – 2020. – 25(9). – 2216. https://doi.org/10.3390/molecules25010229
  31. Parfenova L.V., Kovyazin P.V., Bikmeeva A.K., Palatov E.R. Catalytic Systems Based on Cp2ZrX2 (X = Cl, H), Organoaluminum Compounds and Perfluorophenylboranes: Role of Zr,Zr- and Zr,Al-Hydride Intermediates in Alkene Dimerization and Oligomerization// Catalysts. – 2021. – 11(1). – 39. https://doi.org/10.3390/catal11010039
  32. Kovyazin P.V., Bikmeeva A.Kh., Islamov D.N., Yanybin V.M., Tyumkina T.V. Parfenova L.V. Ti group metallocene-catalyzed synthesis of 1-hexene dimers and tetramers// Molecules. – 2021. –26(9). –2775. https://doi.org/10.3390/molecules26092775
  33. Tyumkina, T.V., Islamov, D.N., Kovyazin, P.V., Parfenova, L.V. Chain and cluster models of methylaluminoxane as activators of zirconocene hydride, alkyl and metallacyclopropane intermediates in alkene transformations // Molecular Catalysis. – 2021. – 512. – 111768. https://doi.org/10.1016/j.mcat.2021.111768
  34. Parfenova, L.V., Kovyazin, P.V., Mukhamadeeva, O.V., Ivchenko, P.V., Nifant'ev, I.E., Khalilov, L.M., Dzhemilev, U.M. Zirconocene dichlorides as catalysts in alkene carbo- And cyclometalation by AlEt3: intermediate structures and dynamics// Dalton Trans. – 2021. – 50(43). – 15802–15820. https://doi.org/10.1039/D1DT03160K
  35. Tulyabaev A.R., Khalilov L.M. 13C NMR in Fullerene Chemistry: Structure/Shift Relationship and Quantum-Chemical Predictions, “Fullerenes: Chemistry, Natural Sources and Technological Applications”. Nova Science Publishers, Inc. New-York, 2014, 95–122. ISBN: 978-1-63321-386-9
  36. Tulyabaev A. R., Khalilov A. R. Advances in Physiochemical Techniques to Distinguish Fullerene C60 Regioisomeric Multiadducts // in Adv. Chem. Res., 2021, 70, 125–164. ISBN: 978-1-68507-209-4(eBook), ISSN: 1940-0950. https://novapublishers.com/shop/advances-in-chemistry-research-volume-70/
  37. Khalilov L.M., Tulyabaev A.R., Yanybin V.M., Tuktarov A.R. 1H and 13C NMR chemical shift assignments of spiro-cycloalkylidenehomo- and methanofullerenes by the DFT–GIAO method // Magn. Reson. Chem. – 2011. – 49. – 378–384. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/mrc.2756/abstract
  38. Khalilov L.M., Tulyabaev A.R., Tuktarov A.R. Homo- and methano[60]fullerenes with chiral attached moieties – 1H and 13C NMR chemical shift assignments and diastereotopicity effects // Magn. Reson. Chem. – 2011. – 49. – 768–774. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/mrc.2809/abstract
  39. Tulyabaev A.R., Khalilov L.M. On accuracy of the 13C NMR chemical shift GIAO calculations of fullerene C60 derivatives at PBE/3z approach // Comput. Theor. Chem. – 2011. – 976. – 12–18. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2210271X11004051
  40. Pankratyev E.Yu., Tulyabaev A.R., Khalilov L.M. How Reliable are GIAO Calculations of 1H and 13C NMR Chemical Shifts? A Statistical Analysis and Empirical Corrections at DFT (PBE/3z) Level // J. Comput. Chem. – 2011. – 32. – 1993–1997. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/jcc.21786/abstract
  41. Tulyabaev A.R., Tuktarov A.R., Khalilov L.M. Diastereotopic splitting in the 13C NMR spectra of sulfur homofullerenes and methanofullerenes with chiral fragments // Magn. Reson. Chem. – 2014. – 52. – 3–9. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/mrc.4027/abstract
  42. Khalilov L. M., Tulyabaev A. R., Mescheryakova E. S., Akhmadiev N. S., Timirov Y. I., Skaldin O. A., Akhmetova V. R. Structure of α,ω-bis-(pentane-2,4-dione-3-ylmethylsulfanyl)alkanes and even/odd crystallization effects // J. Cryst. Growth. – 2015. – 426. – 214–220. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024815004418.
  43. Khalilov L. M., Tulyabaev A. R., AkhmetovA. R., Tuktarov A. R. Synthesis and 13C NMR features of N-substituted aziridino[60]fullerenes // Russ. Chem. Bull. – 2015. – 64. – 2725–2730. http://link.springer.com/article/10.1007/s11172-015-1214-x
  44. Kiryanov I. I., Mukminov F. H., Tulyabaev A. R., Khalilov L. M. Prediction of 13C NMR chemical shifts by artificial neural network. I. Partial charge model as atomic descriptor // Chemom. Intell. Lab. Syst. – 2016. – 152. – 62–68. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169743916000113
  45. Tulyabaev A. R., Mescheryakova E. S., Khabibullina G. R., Khalilov L. M. Intermolecular interactions and chiral crystallization effects in (1,5,3-dithiazepan-3-yl)-alkanoic acids // Cryst. Eng. Comm. – 2016. – 18. – 5686–5696. http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ce/c6ce00708b#!divAbstract
  46. Tulyabaev A. R., Kiryanov I. I., Samigullin I. S., Khalilov L. M. Are there reliable DFT approaches for 13C NMR chemical shift predictions of fullerene C60 derivatives? // Int. J. Quantum Chem. – 2017. – 117. – 7–14. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/qua.25299/full
  47. Kiryanov I. I., Tulyabaev A. R., Mukminov F. Kh., Khalilov L. M. Neural network for prediction of 13C NMR chemical shifts of fullerene C60 mono‐adducts // J. Chemometrics. – 2018. – 32(9). – e3037. https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/cem.3037
  48. Tulyabaev A. R., Bikmukhametov K. Sh., Mescheryakova E. S., Makhmudiyarova N. N., Rakhimov R. Sh., Khalilov L. M. What is responsible for conformational diversity in single-crystal tetraoxazaspiroalkanes? X-Ray, DFT, and AIM approaches // Cryst. Eng. Comm. – 2018. – 20(23). – 3207–3217. http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2018/CE/C8CE00481A#!divAbstract
  49. Tulyabaev A. R., Khalilov L. M. How regioisomeric fullerene C60 bis-cycloadducts can be distinguished with 13C NMR? Quantum-chemical assessment and empirical correction // Comput. Theor. Chem. – 2019. – 1158. – 1–7. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2210271X19301422
  50. Khalilov L. M., Mescheryakova E. S., Bikmukhametov K. S., Makhmudiyarova N. N., Shangaraev K. R., Tulyabaev A. R. How the oxazole fragment influences the conformation of the tetra­oxazocane ring in a cyclo­hexane­spiro-3′-(1,2,4,5,7-tetra­oxazocane): single-crystal X-ray and theoretical study // Acta Cryst. – 2019. – C75(10). – 1439–1447. https://onlinelibrary.wiley.com/iucr/doi/10.1107/S2053229619012592
  51. Khalilov L. M., Mescheryakova E. S., Bikmukhametov K. Sh., Makhmudiyarova N. N., Shangaraev K. R., Tulyabaev A. R. Twist-chair conformation of the tetraoxepane ring remains unchanged in tetraoxaspirododecane diamines // Acta Cryst. – 2020. – C76(3). – 276–286. http://journals.iucr.org/c/issues/2020/03/00/vp3002/index.html
  52. Savchenko R. G., Mescheryakova E. S., Bikmukhametov K. Sh., Tulyabaev A. R., Parfenova L. V., Khalilov L. M. Hydroxy Derivatives of Poststerone and Its Nontrivial 13(14-->8)-Abeo-analogues: Synthesis, Crystal Packing, and Intermolecular Hydrogen Bonds // J. Mol. Struct. – 2021. – 1227. – 129509. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S002228602031824X

Краткий исторический экскурс

Лаборатория структурной химии Института нефтехимии и катализа основана в ноябре 1992 года в результате перехода ряда сотрудников лаборатории спектральных методов Института органической химии Уфимского научного центра РАН (ныне УФИХ УФИЦ РАН) во главе с доктором химических наук Халиловым Леонардом Мухибовичем в расположение бывшего аналитического отдела НИИ «Нефтехим», возглавляемого известным специалистом-экологом к.х.н. Кругловым Эдуардом Александровичем (впоследствии директор БРЭЦ по исследованию экологических проблем Республики Башкортостан, нацеленное в частности для решения проблемы диоксинового загрязнения).

Из базового оборудования в «наследство» перешли газовый хроматомасс-спектрометр Finigan производства США, элементные анализаторы, устаревшие газовые и жидкостные хроматографы. В тяжелые для науки 1990-ые годы лаборатория оснастилась низкопольными ЯМР спектрометрами чешского (Тесла 80, подарок УГНТУ от профессора Кантора Евгения Абрамовича) и японского производства (Jeol FX-90Q, подарок московского ИОХ – от академика РАН Олег Матвеевича Нефедова) с постоянными магнитами, порошковым рентгеновским дифрактометром и рентгенофлуоресцентным спектрометром (Philips, Нидерланды), переданными Ишимбайским специализированным химическим заводом катализаторов.

После принятия ИНК АН РБ в состав Российской академии наук в 2004 году произошел качественный скачок по оснащению приборного парка современным научным оборудованием благодаря усилиям руководства Института член-корреспондента РАН Джемилева У.М. Так, в 2007 году был приобретен первый современный высокопольный ЯМР спектрометр ЯМР Bruker Avance – 400 (400 МГц), а в 2013 году Bruker Avance – 500, хроматомасс-спектрометр Shimadzu GC-MS 2010, вакуумный ИК-Фурье спектрометр Bruker Vertex 70V, ультрафиолетовый спектрометр Perkin-Elmer UV-VIS 40, спектрометр кругового дихроизма.

Связи с производственными подразделениями и выполнение работ по заказам Государственных органов и предприятий.

В лабораторию структурной химии в 1993 году перешел договор с мэрией г. Уфы на выполнение экологических исследований состава вредных примесей в окружающей среде в городе Уфе и Республике Башкортостан, в том числе в питьевой воде и источниках водоснабжения после экологической катастрофы в Уфе 1989-1990 года, который был успешно выполнен с разработкой хроматомасс-спектральных методов идентификации примесей хлорсодержащих углеводородов в воде, который позднее был включен в качестве стандартных методик для определения хлорсодержащих углеводородов в питьевой воде как Гостандарт Российской Федерации. Также в 1990 годах лабораторией был выполнен договор с ОАО «Каустик» по исследованию влияния выбросов предприятия в окружающую среду.

В 2003 году руководство строящегося завода ОАО «Полиэф» обратилось с просьбой помочь запустить закупленное аналитическое оборудование для производственной и экологической лабораторий, так как без сертификации указанного оборудования было невозможным функционирование технологических линий. Сотрудники лаборатории осуществили запуск и наладку приборов, а также разработали методики измерений и осуществили поверку 28 единиц оборудования, начиная от газовых и жидкостных хроматографов до спектрометров вместе со специалистами с Башкирским центром стандартизации и метрологии, что обеспечило успешный выпуск первой продукции завода «Полиэф» в запланированный срок – в начале 2005 года.

Также в 2000-ые годы проведены аналитические исследования по составу полимерных материалов со специальными свойствами для ОАО УМПО. Исследованы загрязнения на территории завода ОАО «Химпром» на глубинах до 100 метров, что позволило установить характер загрязнений не только заводскими выбросами, но и при ремонте танковой техники во время Отечественной войны 1941-1945 гг.

В 2015-2016 гг годах по обращению МВД Республики Башкортостан был проведен анализ действующих веществ широко распространенных в то время спайсов, что не смогли выполнить сертифицированные лаборатории в связи с отсутствием информации в имеющихся в их распоряжении базах структурных данных. Искомые соединения были экстрагированы в лаборатории органической химии Института, детальная структура уставлена методами одно- и двумерной спектроскопии ЯМР 1Н и 13С, а также масс-спектрометрии MALDI TOF/TOF. Действующим веществом завезенных в нашу страну спайсов оказалось синтетический наркотик, который на основании результатов наших исследований впоследствие был внесен в список запрещенных препаратов в Российской Федерации с соответствующим изменением Законодательства.

Лаборатория и в настоящее время выполняет заявки промышленных предприятий и ВУЗов г. Уфы, Республики Башкортостан, регионов Поволжья и Урала в рамках созданного центра коллективного пользования (более 20 организаций только в 2019-2021 гг).

По инициативе лаборатории в 1996 году был организован Центр коллективного пользования ЦКП «РегУЦ» (впоследствии реорганизованный в РЦКП «Агидель» УФИЦ РАН) с участием Института физики молекул и кристаллов и Института биохимии и генетики Уфимского научного центра, благодаря которому удалось обеспечить грантовое финансирование для поддержки работоспособности имеющегося научного оборудования, использованного, в частности, для закупки рентгеновских трубок и запасных частей для ремонта техники. Благодаря многочисленным выигранным Грантам РФФИ в рамках поддержки ЦКП (более 10 грантов), РНФ (2), Минобрнауки РФ (2 гранта) удавалось поддерживать в рабочем состоянии имеющееся оборудование. Также закупалось новое оборудование, в том числе был закуплен спектрометр кругового дихроизма Российского производства (Институт спектроскопии РАН), препаративный жидкостной и газовые хроматографы.

Регулярное участие в объявляемых конкурсах по развитию ЦКП в составе РЦКП «Агидель» УФИЦ РАН позволило в 2019 выиграть крупный Грант Министерства науки и высшего образования Российской Федерации на сумму 160 млн. рублей. Благодаря грантовой поддержке и за счет большого объема внебюджетных средств (22 млн рублей), направленных на закупку и развитие приборного парка, удалось полностью реализовать запланированные в Проекте работы как в области достижения научных результатов, так и мероприятия по закупке дорогостоящего базового научного оборудования: тандемный масс-спектрометр BRUKER MaXis высокого разрешения (0.0001 а.е.м.), сканирующий электронный микроскоп фирмы HITACHI Regulus 8220, энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр SHIMADZU 7000P.